粗纖維測定儀操作步驟及注意事項

一、安全規(guī)則

1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫度，故為防止操作者被燙傷，在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側；

2. 工作中，使用的容器和樣品必須和儀器的溫度（約100度）相一致；

3. 維護及清洗前請拔掉電源插座，且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的，可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。

二、樣品處理

1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目，過篩，烘干至恒重；

2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量（即在含水狀態(tài)下），則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣，以確定里面的水含量；

3. 如果樣品脂肪含量超過5-10%，則以25ml每克樣品的量，用石油醚進行脫脂處理（蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml）。

三、儀器操作總則

1. 將坩堝烘干至恒重，記錄其重量至小數(shù)點后四位；

2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝，記錄其重量至小數(shù)點后四位；

3. 上述兩項相減，計算樣品重量；

4. 將儀器下方的三通閥（即單元控制旋鈕）旋至CLOSED；

5. 將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內(nèi)，對齊（用坩堝夾取/放坩堝時，先把虎口張至足夠大，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作）；

6. 緩慢下壓手柄，使消解管壓緊坩堝（下壓桿下壓并外拔來固定，內(nèi)推放開；下壓時一定要先看坩堝有沒放直，上抬時動作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻）；

7. 接通電源及冷凝水（打開水）；

8. 通過時間按鈕設定酸解（或堿解）時間；

9. 將配好的酸液（或堿液）（此處剛開始，由于設備為冷的，故為保持溫度一致，以防反應管因溫差而破裂，故不用預熱，以后再行進換液，則都需提前預熱）從儀器頂部加入消解管內(nèi)；

10. 設定加熱擋位（一般選擇加熱至液體沸騰即可）；

11. 酸解（或堿解）完成后，即時間用完后，關閉紅外加熱；

12. 等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動泵，進行排液（若液體排空非常緩慢，可關閉蠕動泵，將三通閥旋至PRESSURE檔，打開反吹泵，進行反吹，然后再將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動泵進行排液，反復操作，直至液體排空）；

13. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經(jīng)預熱好的水溶液進行清洗，而后排空，反復操作此步驟，直至PH值為中性；

14. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經(jīng)預熱的堿液（或酸液）進行堿解（或酸解）（此處與前方酸解相呼應，即若前面先進行酸解，此處則進行堿解，反之亦然），重復步驟8-13；

15. 按實驗方案進行后續(xù)處理，后用熱水清洗儀器，清洗完畢后，關好冷卻水，關閉電源；

16. 后按實驗方案處理數(shù)據(jù)，計算結果。

17. 備注：使用該設備測定不同組分，請查閱具體的方法，目前該設備已備有以下方法，如有需要可向設備管理員處尋求幫助：

a) 粗纖維檢測法（Weende法，AOAC）；

b) 氧化硅的測定；

c) 酸性洗滌木質素的測定；

d) 酸性洗滌纖維的測定；

e)法測定木質素和植物纖維素；

f) 中性洗滌纖維的測定等。

四、實驗注意事項

1. 稱量過程一定要準確（關好天平擋門），不要用手拿坩堝，用夾子拿取；

2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時，必須保證液體是熱的，避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂；

3. 儀器清洗不要用洗衣粉，洗潔凈之類的溶劑，選用熱水進行清洗，如果確實清洗不凈，則可用少量的溶劑進行清洗；

4. 在酸解（或堿解）完成后，排液時應緩慢進行，防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上，如果樣品粘附的比較牢固，無法用水清洗，可用軟毛刷從底部輕輕刷掉；

5. 石英坩堝輕拿輕放，避免磕碎，碰碎，摔碎等；

6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞，可烘干后放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時，冷卻后再進行清洗；