樣品前處理方法-樣品濃縮

1. 引言

色譜分析樣品制備是一個(gè)非常重要和復(fù)雜的過程，因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對(duì)采用分析方法進(jìn)行直接分析測(cè)定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù)，達(dá)到分析測(cè)定或評(píng)價(jià)和調(diào)查的目的。現(xiàn)代色譜儀器對(duì)一個(gè)樣品的分析測(cè)定所需要的時(shí)間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時(shí)間卻仍然很長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中，將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài)，所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%，而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%，其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。

1. 樣品前處理過程

2.1預(yù)處理

對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理

2.2提取

   浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中

   萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。

2.3凈化

   去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

   萃取法——適用于液體樣品，少量多次

   化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

   層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

2.4濃縮

   樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。