微波消解一ICP-MS測定多種元素

1 前言 ICP-MS 由于可同時測定多種無機元素， 近年來在元素測定方面得到了廣泛應(yīng)用， 從分析元素含量來看， ICP―AES 適用于高元素含量的分析； 而ICP―MS 則可以獲得更低的檢出限， 因此更適合痰量、 超痕量重金屬元素的分析 Is。 ICP-MS 可對質(zhì)量范圍為 6～260 的元素進行同時檢測， 可同時測定含量差別較大的各種元素， 具有簡便、 快速、 精密度高及準確性好等優(yōu)點， 因而成為各種元素的測定的有效手段。 

2 微波消解一 ICP-MS 同時測定母乳中 Ca 和 P 陳國友， 馬永華， 杜英秋等在微波消解一 ICP-MS 同時測定母乳中 Ca和 P 的方法研究中， 通過優(yōu)化試樣消解條件及 ICP-MS 儀器測定條件， 選擇適宜的內(nèi)標元素、 同位素質(zhì)量數(shù)、 EPA200. 8 標準 f 擾校正方程， 利用奶粉（GBWl0017） 標準物質(zhì)及添加同收率實驗驗證方法的準確度與可靠 性， 元素測定值均在標準值允許范圍內(nèi)； 試樣平行測定相對標準偏差 （RSD）≤2. 40%， 添加回收率在 102. 8%～104. o%。 微波消解一 ICP-MS 法同時測定母乳或鮮乳樣品中營養(yǎng)元素 Ca 和 P 含量， 結(jié)果準確度高， 靈敏度和鶯復(fù)性好， 試樣平行測定結(jié)果的相對標準偏差≤2. 4%， 鮮乳樣品添加網(wǎng)收試驗的回收率在 102. 8%-104. o%之間， 也口 I 與其他元素進行同時快速分析，降低實驗成本， 提高工作效率。 

3 ICP―MS 檢測轉(zhuǎn) Bt 基因玉米中重金屬含量 芮玉奎， 郭晶， 黃昆侖等檢測轉(zhuǎn)Bt 基因玉米中重金屬含量， 通過lCP. MS這種快速、 簡單的金屬元素檢測方法， 系統(tǒng)檢測了 轉(zhuǎn)基因 Bt 玉米種子中各種重金屬元素的含量， 結(jié)果顯示： 轉(zhuǎn)基因玉米重金屬（V， Cu， Cd， Pb，Cr， Zn 和 Hg） 含量顯著低于親本對照， 兩對轉(zhuǎn)基因抗蟲玉米及其親本對比結(jié)果非常相似； 但是有的重金屬（Ni， Co 和 As） 含量與對照相比差別沒有達到顯著水平} 兩對非轉(zhuǎn)基因玉米之間和兩對轉(zhuǎn) Bt 基因玉米只見大部分重金屬含量差別都顯著。 微量重金屬都會對人體造成危害。 重金屬主要有： 鉛、 汞， 鎘、 鉻和砷。 這些物質(zhì)在動物體內(nèi)難以降解。 容易在體內(nèi)蓄積， 會造成動物體的“三致"（致畸致癌、 致突變）， 尤其是引發(fā)胚胎畸形。 實驗結(jié)果顯示轉(zhuǎn) Bt 基因玉米與親本相比， 重金屬吸收和累積規(guī)律發(fā)生明顯變化： 轉(zhuǎn)基因玉米吸收和積累大多數(shù)重金屬（Ni， Cu， Cd， As， Cr，Zn 和 Hg） 明顯減少， 而非轉(zhuǎn)基因玉米之間沒有明顯差別， 這說明轉(zhuǎn) Bt 基因玉米不易積累重金屬， 有利于其食用安全性， 但是由于目前還不知道這種改變的方向和程度的機理， 所以不能確定所有轉(zhuǎn) Bt 基因植物都是積累重金屬較少。 同時這些結(jié)果還說明外源基因的整合會引起植物對重金屬吸 收和積累的變化， 并且這種影響往往是不定向的， 所以轉(zhuǎn)基因食用性植物的推廣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過嚴格審查。 但是有的重金屬（V， Co 和 Pb） 含量與對照相比變化沒有明顯規(guī)律。 

4 ICP―MS 測定煤中多種元素的微波消解 元素分析前的預(yù)處理通常采用直接濕酸消解或灰化后再用酸消解等方法。 整個過程操作復(fù)雜， 易引入雜質(zhì)。 當(dāng)前， 微波消解技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于固體樣品的預(yù)處理過程。 微波消解技結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)， 可以快速而高精度地同時檢測多種元素。 但微波消解的條件與用酸對煤樣的元素檢測有直接影響。 利用微波消解技術(shù)， 對比研究了不同溫度和用酸對煤樣消解效果的影響， 以及不同用酸對煤中十種礦物元素和 20 種重金屬元素檢測的影響。 終建立了 一套快速、 簡便而準確的煤樣微波消解及多種元素同時檢測的方法， 具有較強實用性。 

5 微波消解-ICP―MS 法測定肺癌患者肺組織中 33 種元素 張霖琳， 馬千里， 黃云超等建立了冷凍干燥微波消解 ICP-MS 法測定肺癌患者肺組織中 33 種元素的方法。 樣品經(jīng)真率冷凍干燥， 采用純化硝酸一過氧化氖體系微波消解， 稀釋定容后用 ICP―MS 對溶液進行元素的測定， 在優(yōu)化儀器工作參數(shù)后， 以銠（Rh） 和錸（Re） 雙內(nèi)標進行校正。 測定結(jié)果表明， 元素檢出限為 0. 01～o. 45 ng?mI， 測定了標準物質(zhì) GBW（E） 080193 牛肝中的元素， 測定值與標準值或參考值一致， 元素精密度（RsD） 為 2. 1%～14. 3%， 回收率為 90. 1%～117. 5%。 用該法測定了 6 例肺癌患者的肺癌、 癌旁和正常組織中 33 種元素的含量。 所建立的方法快速、簡便、 準確， 適于肺組織等生物樣品中多種元素的測定。 6 結(jié)論 實驗建立了 冷凍十燥微波消解一 ICP-MS 法測定肺癌患者肺組織中多種元素的方法。 該方法采用真窄冷凍 f： 燥處理樣品， 操作簡便不易受到污染， 能保持肺組織成分不變性； 消解時樣牖和試劑量均較少， 微波消解體系密閉， 能夠有效降低污染和防止組分揮發(fā)； 分析測定采用 ICP-MS 快速、 準確、 靈敏度高、 一次叮分析多種兀素。 用該法對 6 例肺癌患者的肺癌、 癌旁和正常組織中 33 種元素的含進行測定。