二氧化硫檢測(cè)的幾種方法

二氧化硫檢測(cè)儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測(cè)方法，將材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測(cè)定，計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。本產(chǎn)品在嚴(yán)格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上，整合加熱，蒸餾，水循環(huán)及氮吹等功能為一體，可同時(shí)提供3-5個(gè)樣品(空白樣，平行樣)的處理，從而幾大的提高了檢測(cè)數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時(shí)間。

　　符合標(biāo)準(zhǔn)：

　　二氧化硫殘留量測(cè)定儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國藥典》第四部通則2331第1法之規(guī)定，用于測(cè)定經(jīng)硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量

　　二氧化硫檢測(cè)的幾種方法

　　1、酸蒸餾-堿滴定法

　　該法是將材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，后采用標(biāo)準(zhǔn)*溶液滴定，計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為材中二氧化硫殘留測(cè)定的第1法。

　　2、氣相色譜法

　　該法是采用頂空設(shè)備，使得材中的亞硫酸鹽在酸性條件下，以二氧化硫氣體逸出，利用熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)二氧化硫的含量進(jìn)行檢測(cè)。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡便、專屬性好、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，但儀器價(jià)格較高，維護(hù)費(fèi)高。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為材中二氧化硫殘留測(cè)定的第二法。

　　3、離子色譜法

　　該法將材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜檢測(cè)，并計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測(cè)時(shí)間短、偶然誤差小、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，適合于大批樣品的檢測(cè)，是分析樣品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法，操作較復(fù)雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《中華人民共和國藥典》選用該法為材中二氧化硫殘留測(cè)定的第三法。

　　4、鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法

　　該法是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法操作較簡便、成本低，但操作過程中可能會(huì)需使用有毒的四氯汞鈉溶液，易污染環(huán)境，而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測(cè)定波長處可能有干擾。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一種經(jīng)典的二氧化硫測(cè)定方法，我國的食品標(biāo)準(zhǔn)方法將此法列為第1法。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品。

　　5、醋酸鉛試紙法

　　該法利用亞硫酸在酸性介質(zhì)中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成硫化氫氣體，而硫化氫與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理，將變暗的試紙可以與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，進(jìn)而對(duì)藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測(cè)定。醋酸鉛試紙法操作簡單、測(cè)定時(shí)間短、檢測(cè)成本低、靈敏度低，但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥材。