智能石墨消解儀消解糧食方法

糧食的營(yíng)養(yǎng)成分很高，能為人類提供大量的能量，也成為了日常飲食的一部分。由于工業(yè)化的發(fā)展污染嚴(yán)重，特別是重金屬污染，重金屬污染在環(huán)境中難以降解，能在動(dòng)物和植物體內(nèi)積累，通過(guò)食物鏈逐步富集，最后進(jìn)入人體造成危害，是危害人類最大的污染物之一。重金屬由于其毒性大、難分解，對(duì)人的神經(jīng)中樞有嚴(yán)重危害，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因而國(guó)家制定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范，保證人類健康。

測(cè)定糧食重金屬需要對(duì)糧食進(jìn)行前處理消解，有效去除雜質(zhì)，提高分析精度，文中采用DS-360H石墨消解儀對(duì)糧食進(jìn)行濕法消解，分析糧食中微量元素(鉛、鋅、鎂、銅、鐵、鉀、鈉)含量，消解方法根據(jù)國(guó)標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)改進(jìn)，批量消解節(jié)省時(shí)間，提高工作效率；方法滿足實(shí)驗(yàn)要求，適用于食品行業(yè)的消解。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、試劑

硝酸UPS級(jí)、雙氧水(GR)

2、儀器

智能石墨消解儀（DS-360H，格丹納公司）、特氟龍消解管。

3、樣品

糧食（大米，可在超市購(gòu)買）、標(biāo)準(zhǔn)樣品小麥粉(GBW08503C)

4、樣品前處理

稱取糧食樣品0.5g(精確到O.001g)，置入消解管中，并加入1.5～2.5mL硝酸，加上蓋子搖勻30min，將蓋子略微松開(kāi)一點(diǎn)即不要旋緊蓋子，插入DS-360H智能石墨消解儀，無(wú)線控制器設(shè)定溫度在120—130℃加熱消解60min。若有碳化現(xiàn)象出現(xiàn)，冷卻后加人0.5～1.5mL雙氧水，蓋上蓋子不要旋緊，繼續(xù)在120-130℃加熱消解15-20min。液體呈現(xiàn)透明狀態(tài)冷卻定容至50mL。

5、加標(biāo)回收

稱取0.5g大米粉樣品中分別加入低、中、高3個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)步驟4中的消解方法進(jìn)行加標(biāo)回收
高溫消解儀消解糧食加標(biāo)回收結(jié)果

由上表得出樣品的回收率在90.2-103.5之間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求。

6、準(zhǔn)確性測(cè)定

根據(jù)步驟4中的濕法消解方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物小麥粉（GBW08503C）進(jìn)行消解，測(cè)定結(jié)果如下表所示。
高溫消解儀消解小麥粉準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果

由上表可看出實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在范圍內(nèi)，準(zhǔn)確性都滿足實(shí)驗(yàn)要求，該方法適用于食品消解實(shí)驗(yàn)室。

7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

智能石墨消解儀對(duì)糧食進(jìn)行濕法消解處理，測(cè)定糧食中微量元素方法滿足實(shí)驗(yàn)的要求，方法符合國(guó)標(biāo)，可用于對(duì)食品的消解。

杭州聚同智能石墨消解儀25孔在本次實(shí)驗(yàn)中批量消解糧食樣品，大大加快消解速度，提高工作效率，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠；石墨消解儀采用遠(yuǎn)程平板控制消解，避免實(shí)驗(yàn)人員在加熱消解過(guò)程中被酸霧氣體傷害到，操作簡(jiǎn)單、安全；石墨體是孔型插入式，讓樣品受熱均勻、加熱速度更快。